Laboratuvarımızda, Stronsiyum İzotop Oranı Analizleri ⁸⁷Sr/⁸⁶Sr İzotop Oranı Analiz Deney Talimatı (TLM-ARG-RİL-01)'nda belirtilen deney metodlarına göre yapılmaktadır. Bu talimatta temel prensipleri ve uygulama detayları verilen metodun amacı magmatik kayaçlardaki ⁸⁷Sr/⁸⁶Sr izotop oranının tespitini sağlamaktır. Bu yöntem, magmatik kayaçlar için geçerli olmakla birlikte yeterli miktarda Sr elementi içeren metamorfik kayaçlara ve bir takım modifikasyonlar yapılarak tortul kayaçlara da uygulanabilir.

Bu talimat magmatik kayaçlarda bulunan Stronsiyum (Sr) elementinin 87 izotopunun 86 izotopuna oranının Termal İyonizasyon Kütle Spektrometresi (TIMS) cihazı kullanılarak belirlenmesini kapsar. Bu metod, 100 µg/g ve üzeri Sr içeriğine sahip magmatik kayaçlar üzerinde uygulanabilir. Stronsiyum elementi magmatik kayaçlarda bulunabilen bir elementtir. TIMS cihazında bir elementin izotop oranının ölçülebilmesi için numunenin o elementce zenginleştirilmesi ve özellikle de girişim yapabilecek bazı elementlerin uzaklaştırılması gerekmektedir. Bu nedenle numune filamente yüklenerek cihaza konulmadan önce asitte çözme ve iyon kromatografisi prosedürlerinin uygulanarak istenilen elementin (Sr) zenginleştirilmesi ve mümkün olduğunca saflaştırılması gerekmektedir. 

Laboratuvarımızda uygulanmakta olan deney metodunun temel prensibi aşağıdaki basamaklarla açıklanabilir:

• Kayaç numuneleri Kayaç Kırma ve Mineral Zenginleştirme Laboratuvarı'nda kırılıp öğütülerek kimyasal prosese hazır duruma getirilir. 

• Numuneler 70-120 mg civarında tartılarak PFA şişelere konur. Hidroflorik asit, hidroklorik asit (numune özelliklerine göre ultrasaf su, nitrik asit) kullanılarak çözülen numune teflon kolonlarda 2 mL hacimde Bio Rad AG50 W-X8, 100-200 mesh reçine kullanılarak iyon kromatografisi yöntemine tabi tutulur. Bu şekilde ana elementler (demir, magnezyum gibi) ve rubidyum (büyük oranda) süzülür. Bu işlemler 100 Temizlik Standardındaki Temiz Laboratuvar ortamında yapılır. Asitte çözme ve kromatografi işlemleri numunenin özelliğine bağlı olarak birbuçuk ila iki haftalık bir süre alır. 

• Daha sonra filamente yüklenen numune TIMS cihazına konulmak üzere numune tekeri üzerine yerleştirilir. 

• Gerekli vakum düzeyine geçildiğinde analize geçilir. Numune elektrik akımı verilerek ısıtılır. 1400-1450 °C civarında Sr buharlaşmaya ve iyonlaşmaya başlar. İyonlar elektrik lensleri vasıtasıyla hızlandırılarak magnete gönderilir. Kütle/değerlik oranları prensibiyle farklı izotoplar magnetten geçerken farklı yollar izleyerek faraday toplayıcılarına (kaplarına) ulaşır. 

• Gerekli ayarlar yapılarak herbir faraday kabının farklı bir izotopu (⁸⁴Sr, ⁸⁵Rb, ⁸⁶Sr, ⁸⁷Sr ve ⁸⁸Sr) yakalaması sağlanır. Herbir izotopun faraday kabına çarpma şiddeti amplifikatör yardımıyla yükseltilerek elektronik sistem sayesinde elektrik sinyaline dönüştürülür. Arayüz bilgisayarı yoluyla izotop sinyalleri ve diğer veriler cihaz bilgisayarına iletilir. Analiz sırasında numunedeki ⁸⁷Sr/⁸⁶Sr izotop oranı, seri şekilde yapılan ölçümlerin ortalaması olarak belirlenir. 

• ⁸⁷Sr/⁸⁶Sr verileri ⁸⁶Sr/⁸⁸Sr = 0,1194'e normalize edilmiş olarak verilir. Ölçümler sırasında NBS 987 Sr izotop standardı ölçülür ve önemli ise bias düzeltmesi yapılır. Analitik belirsizlikler 2 sigma düzeyinde verilir.

• Laboratuvarımızda uzun vadeli ölçüm sonuçlarına göre Sr SRM987 standardı 0,710250±10 (n=90) ortalama değerini vermektedir.

©  Dr. S. Köksal

ORTA DOĞU TEKNİK ÜNİVERSİTESİ

Merkez Laboratuvarı / Ar-Ge Eğitim ve Ölçme Merkezi

Radyojenik İzotop Laboratuvarı