Laboratuvarımızda, Neodmiyum İzotop Oranı Analizleri ¹⁴³Nd/¹⁴⁴Nd İzotop Oranı Analiz Deney Talimatı (TLM-ARG-RİL-02)'nda belirtilen deney metodlarına göre yapılmaktadır. Bu talimatta temel prensipleri ve uygulama detayları verilen metodun amacı magmatik kayaçlardaki ¹⁴³Nd/¹⁴⁴Ndizotop oranının tespitini sağlamaktır. Bu yöntem, magmatik kayaçlar için geçerli olmakla birlikte yeterli miktarda Nd elementi içeren metamorfik kayaçlara ve bir takım modifikasyonlar yapılarak tortul kayaçlara da uygulanabilir.

Bu talimat magmatik kayaçlarda bulunan Neodmiyum (Nd) elementinin 143 izotopunun 144 izotopuna oranının Termal İyonizasyon Kütle Spektrometresi (TIMS) cihazı kullanılarak belirlenmesini kapsar. Bu metod, 15 µg/g ve üzeri Nd içeriğine sahip magmatik kayaçlar üzerinde uygulanabilir. Neodmiyum elementi magmatik kayaçlarda bulunabilen bir elementtir. TIMS cihazında bir elementin izotop oranının ölçülebilmesi için numunenin o elementce zenginleştirilmesi ve özellikle de girişim yapabilecek bazı elementlerin uzaklaştırılması gerekmektedir. Bu nedenle numune filamente yüklenerek cihaza konulmadan önce asitte çözme ve iyon kromatografisi prosedürlerinin uygulanarak istenilen elementin (Nd) zenginleştirilmesi ve mümkün olduğunca saflaştırılması gerekmektedir. 

Laboratuvarımızda uygulanmakta olan deney metodunun temel prensibi aşağıdaki basamaklarla açıklanabilir:

• Kayaç numuneleri Kayaç Kırma ve Mineral Zenginleştirme Laboratuvarı'nda kırılıp öğütülerek kimyasal prosese hazır duruma getirilir. 

• Numuneler 70-120 mg civarında tartılarak PFA şişelere konur. Hidroflorik asit, hidroklorik asit (numune özelliklerine göre ultrasaf su, nitrik asit) kullanılarak çözülen numune teflon kolonlarda 2 mL hacimde Bio Rad AG50 W-X8, 100-200 mesh reçine kullanılarak iyon kromatografisi yöntemine tabi tutulur. Bu şekilde ana elementler (demir, magnezyum gibi) süzülür. Bu aşamada Nadir Toprak Elementleri (NTE) fraksiyonu ayrılır. NTE 2 mL hacimde HDEHP (bis-ethyexyl fosfat) kaplı biobeads -Bio Rad- reçineden geçirilir ve Nd elementi ayrılır. Bu işlemler 100 Temizlik Standardındaki Temiz Laboratuvar ortamında yapılır. Asitte çözme ve kromatografi işlemleri numunenin özelliğine bağlı olarak birbuçuk ila iki haftalık bir süre alır. 

• Daha sonra filamente yüklenen numune TIMS cihazına konulmak üzere numune tekeri üzerine yerleştirilir. 

• Gerekli vakum düzeyine geçildiğinde analize geçilir. Numune elektrik akımı verilerek ısıtılır. 1600-1650 °C civarında Nd buharlaşmaya ve iyonlaşmaya başlar. İyonlar elektrik lensleri vasıtasıyla hızlandırılarak magnete gönderilir. Kütle/değerlik oranları prensibiyle farklı izotoplar magnetten geçerken farklı yollar izleyerek faraday toplayıcılarına (kaplarına) ulaşır. 

• Gerekli ayarlar yapılarak herbir faraday kabının farklı bir izotopu (¹⁴²Nd, ¹⁴³Nd, ¹⁴⁴Nd, ¹⁴⁵Nd, ¹⁴⁶Nd, ¹⁴⁷Sm ve ¹⁴⁸Nd) yakalaması sağlanır. Herbir izotopun faraday kabına çarpma şiddeti amplifikatör yardımıyla yükseltilerek elektronik sistem sayesinde elektrik sinyaline dönüştürülür. Arayüz bilgisayarı yoluyla izotop sinyalleri ve diğer veriler cihaz bilgisayarına iletilir. Analiz sırasında numunedeki ¹⁴³Nd/¹⁴⁴Nd izotop oranı, seri şekilde yapılan ölçümlerin ortalaması olarak belirlenir. 

• ¹⁴³Nd^/144Nd verileri ¹⁴⁶Nd/¹⁴⁴Nd = 0,7219 ile normalize edilmiş olarak verilir. Ölçümler sırasında Nd LaJolla Nd izotop standardı ölçülür ve önemli ise bias düzeltmesi yapılır. Analitik belirsizlikler 2 sigma düzeyinde verilir.

• Laboratuvarımızda uzun vadeli ölçüm sonuçlarına göre Nd LaJolla standardı 0,511848±5 (n=71) ortalama değerini vermektedir.

©  Dr. S. Köksal

ORTA DOĞU TEKNİK ÜNİVERSİTESİ

Merkez Laboratuvarı / Ar-Ge Eğitim ve Ölçme Merkezi

Radyojenik İzotop Laboratuvarı